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顯微鏡

掃描電子顯微鏡的工作原理及應(yīng)用

發(fā)布日期:2022-10-09 點(diǎn)擊率:156

結(jié)構(gòu)及工作原理

由于透射電鏡是TE進(jìn)行成像的,這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。

能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像,成為科學(xué)家追求的目標(biāo)。

經(jīng)過努力,這種想法已成為現(xiàn)實(shí)-----掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。

SEM——利用極細(xì)電子束在被觀測樣品表面上進(jìn)行掃描,通過分別收集電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的一系列電子信息,經(jīng)轉(zhuǎn)換、放大而成像的電子光學(xué)儀器。是研究三維表層構(gòu)造的有利工具。


其工作原理為:

在高真空的鏡筒中,由電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)電子會聚透鏡聚焦成細(xì)束后,在樣品表面逐點(diǎn)進(jìn)行掃描轟擊,產(chǎn)生一系列電子信息(二次電子、背反射電子、透射電子、吸收電子等),由探測器將各種電子信號接收后經(jīng)電子放大器放大后輸入由顯像管柵極控制的顯像管。

聚焦電子束對樣品表面掃描時(shí),由于樣品不同部位表面的物理、化學(xué)性質(zhì)、表面電位、所含元素成分及凹凸形貌不同,致使電子束激發(fā)出的電子信息各不相同,導(dǎo)致顯像管的電子束強(qiáng)度也隨著不斷變化,最終在顯像管熒光屏上可以獲得一幅與樣品表面結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的圖像。根據(jù)探測器接收的電子信號的不同,可分別獲得樣品的背散射電子圖像、二次電子圖像、吸收電子圖像等。

掃描電鏡分辨率可達(dá)50~100?,電子放大倍數(shù)可由十幾倍連續(xù)變化到幾十萬倍。因此可以對樣品的整個(gè)表面進(jìn)行比較仔細(xì)的觀察。

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1、電子光學(xué)系統(tǒng)

<1>電子槍:作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。

<2>電磁透鏡:作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為5um的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)um的細(xì)小束斑。

<3>掃描線圈:作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號。

<4>樣品室:樣品臺能進(jìn)行三維空間的移動、傾斜和轉(zhuǎn)動,并安置各種型號檢測器。

2、信號檢測放大系統(tǒng)

作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號,然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。

3、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)

作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩(wěn)定電源。


1、放大倍數(shù)

由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。

如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度將減小,放大倍數(shù)將增大。調(diào)整十分方便,可從20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到20萬倍左右。

2、分辨率

分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。

分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定:

電子束直徑越小,分辨率越高。

用于成像的物理信號不同,分辨率不同。

例如SE和BE電子,在樣品表面的發(fā)射范圍也不同,其分辨率不同。一般SE的分辨率約為5-10nm,BE的分辨率約為50-200nm。


3、景深

是指一個(gè)透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。

掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍,比透射電鏡的景深大10倍。

景深大,立體感強(qiáng),形態(tài)逼真是SEM的突出特點(diǎn)。

用于掃描電鏡的試樣分為兩類:


一是導(dǎo)電性良好的試樣,一般可以保持原始形狀,不經(jīng)或稍經(jīng)清洗,就可放到電鏡中觀察;

二是不導(dǎo)電的試樣,或在真空中有失水、放氣、收縮變形現(xiàn)象的試樣,需經(jīng)適當(dāng)處理,才能進(jìn)行觀察。

對于導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的試樣,如高分子材料、陶瓷、生物試樣等,在入射電子照射下,表面易積累電荷,嚴(yán)重影響圖像質(zhì)量。

因此對不導(dǎo)電的試樣,必須進(jìn)行真空鍍膜,在試樣表面蒸鍍一層厚約10nm的金屬膜或碳膜,以避免荷電現(xiàn)象。

采用真空鍍膜技術(shù),除了能防止不導(dǎo)電試樣產(chǎn)生荷電外,還可增加試樣表面的二次電子發(fā)射率,提高圖像襯度,并能減少入射電子束對試樣的輻射損傷。


試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩(wěn)定,含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗,然后烘干;

新斷開的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。

有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g,才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場的影響。

試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不均相同,一般小的樣品座為?3~5mm,大的樣品座為?30~50mm,以分別用來放置不同大小的試樣,樣品的高度也有一定的限制,一般在5~10mm左右。


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