發布日期：2022-04-27 點擊率：116
目的：比較微處理離子計和離子色譜法測定飲用水中氟化物的異同。方法在徐州地區采集地下水和地表水共30份。分別用兩種方法分析并進行兩種方法檢出下限、取樣量、檢測時間、測定結果、回收率、精密度的比較。結果對30份水樣兩種方法測定結果進行配對t檢驗，t=1．070，t0．05（29）=2．045，t＜t0．05（29），P＞0．05，差異無統計學意義。微處理離子計法測得的回收率為99%～100%，離子色譜法測得的回收率為100%～103%。微處理離子計法測得的標準偏差為0．005～0．008，相對標準偏差為0．33%～1．39%。離子色譜法測得的標準偏差為0．006～0．010，相對標準偏差為0．66%～2．16%。結論兩種測定方法均可得到較好的準確度和精密度。
飲水型地方性氟中毒是一種分布廣泛、危害嚴重的地方病。飲水中氟的適宜濃度為0．5～1．0mg/L。長期飲用含氟量高于1．0～1．5mg/L的水時，易患斑齒病，當水中含氟量高于4mg/L時，則可導致氟骨病。因此，開展并不斷完善水中氟化物的檢測工作具有十分重要的意義。水中氟化物的檢測方法目前較常用的是離子選擇電極法和離子色譜法，本實驗的目的是比較兩種方法對測定飲水中氟化物的異同。
1．1試劑氟化物標準物質；離子強度緩沖液Ⅱ［1］（配制方法見衛生部《生活飲用水檢驗規范》；超純水。1．2儀器
1．2．1微處理離子計法DJL-3型微處理離子計，CSB-F-1型氟離子選擇性電極（春花牌），232型飽和甘汞電極（春花牌）。
1．2．2離子色譜法ICS-2000離子色譜儀；EGCⅡKOH淋洗液自動發生器，DionexIonpacAS19型分析柱，DS6型熱電導檢測器，ASRS300陰離子抑制器，變色龍分析軟件；UPW-50S型超純水器。
1．3色譜條件流速1．00ml/min，進樣量25μl。
1．4實驗分析步驟
1．4．1微處理離子計法測定水中氟化物含量取6份不同體積的標準溶液于50ml燒杯中，各加純水至10．0ml。加入離子強度緩沖液Ⅱ10．0ml。測定標準系列溶液的電位值，以氟化物活度的對數（lgаF－）為自變量，以電位值E（－mV）為應變量，繪制標準曲線，或計算出相關回歸方程。取10．0ml水樣于50ml燒杯中，各加10．0ml離子強度緩沖液Ⅱ，放入磁芯攪棒攪拌。插入氟離子電極和甘汞電極，在攪拌下動態讀取平衡電位值。在標準曲線上讀出或由回歸方程求出水樣中氟化物的濃度。
1．4．2離子色譜法測定氟化物含量將水樣經0．20μm微孔濾膜過濾除去懸浮微粒，將標準溶液和水樣經過自動進樣器進入離子色譜儀進行檢測，記錄峰高或峰面積。通過色譜工作站軟件直接計算出水樣中氟化物濃度。
2．1兩種方法檢測下限比較離子色譜法檢出下限測定：對低濃度標準液［ρ（F－）=0．020mg/L］連續進樣20次，所得3倍標準偏差所對應的濃度為定性檢出下限，定性檢出下限結果為0．006mg/L；10倍標準偏差為定量檢出下限，定量檢出下限結果為0．016mg/L，整化后定量檢出下限為0．020mg/L。如使用靈敏度更高的儀器或增大進樣量，檢測下限可望更低。微處理離子計法的最低檢測質量為2μg，取10．0ml水樣，最低檢測質量濃度為0．2mg/L［1］。故對于氟化物含量小于0．2mg/L的水樣，只能采用離子色譜法進行分析，以保證檢測結果的準確性。
2．2兩種方法的取樣量、檢測時間比較離子色譜法進樣量約為25μl，實際裝樣約5ml，微處理離子計法的取樣量為10．0ml。離子色譜法與微處理離子計法儀器均需預熱約30min，離子色譜法測定一份樣品所需時間約為15min，微處理離子計法測定1份樣品所需時間約為5min。雖然離子色譜法測定所用時間長，但是可以同時分析F－、Cl－、NO3－、SO42－等離子的含量。
2．3兩種方法測定結果比較在徐州地區采集地下水與地表水共30份，將這30份水樣分別用微處理離子計和離子色譜法分析，測定結果見表1。
經以上分析比較，在測定氟化物含量低于0．2mg/L的水樣時，微處理離子計法無法測定，在測定氟化物含量大于0．2mg/L的水樣時，兩種方法均可得到較好的準確度和精密度。微處理離子計法比離子色譜法用的時間少，但是微處理離子計法只能對水中氟化物的含量進行測定，離子色譜法可同時分析水中F－、Cl－、NO3－、SO42－等離子的含量，且所需樣品量少，大大減少了工作量，提高了工作效率。但是離子色譜法成本高，普及程度低。在有條件的實驗室用離子色譜法測定生活飲用水中氟化物的含量可以節省人員、時間和試劑，并可同時對其他離子進行定量分析。
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