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色譜分析儀

橫河GC1000色譜分析儀調(diào)試中的一些方法和技巧

發(fā)布日期:2022-10-11 點(diǎn)擊率:1074

    由日本橫河公司生產(chǎn)的GC1000色譜分析儀,從其操作的性能上來(lái)看,具有界面簡(jiǎn)單明了的優(yōu)點(diǎn),許多功能可以用按一鍵的操作進(jìn)入到實(shí)際界面中,包括樣品測(cè)試結(jié)果的數(shù)據(jù)、當(dāng)前分析樣品的譜圖、檢測(cè)器的狀態(tài)、檢測(cè)器的溫度、報(bào)警。
       不同型號(hào)的色譜分析儀,其調(diào)試的界面顯示和調(diào)試過(guò)程亦不相同。從我們實(shí)際的工作當(dāng)中,總結(jié)了以下經(jīng)驗(yàn)供大家分享。若有不當(dāng)之處亦請(qǐng)指正。
       一、 首次開機(jī)前的準(zhǔn)備工作
       1.電源:檢查電源的電壓,并確認(rèn)電線、電源開關(guān)的負(fù)荷是否達(dá)到儀表正常工作的要求。
       2.載氣、H2(專指有FID的儀表)、儀表風(fēng)
       在通氣前應(yīng)將氣路中的所有閥門(除儀表外)設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài);通氣時(shí)按來(lái)氣的方向依次打開閥門。
       按照儀表的要求,打開并調(diào)節(jié)載氣、H2(指有FID的儀表)、儀表風(fēng)的壓力。
       在實(shí)際工作當(dāng)中,現(xiàn)場(chǎng)可能不具備儀表風(fēng)。此時(shí),需要增加一臺(tái)空氣壓縮機(jī)來(lái)提供儀表風(fēng)。因環(huán)境空氣中含有水分、粉塵,需要在進(jìn)機(jī)前除濕、除塵。
       開機(jī)前還有其它多項(xiàng)的準(zhǔn)備工作,如管路檢查和試漏、閥件和壓力表檢查等。
       二、 儀表通電
       1.橫河GC1000色譜分析儀開機(jī)通電時(shí),正常狀態(tài)下報(bào)警(ALARM)只顯示有一條報(bào)警,即“39 PURGING”。經(jīng)過(guò)約12-15分鐘的時(shí)間,報(bào)警消除,儀表自動(dòng)開始進(jìn)入升溫狀態(tài),按STATUS鍵即可看到升溫的過(guò)程,一般升溫過(guò)程需5-10分鐘即可完成。
       若出現(xiàn)其它報(bào)警項(xiàng)時(shí),屬不正常狀態(tài),請(qǐng)觀察報(bào)警中的顯示內(nèi)容,其具體說(shuō)明參照色譜說(shuō)明書“危險(xiǎn)信息手冊(cè) IM11B03A03-06E”。根據(jù)其說(shuō)明消除異常狀態(tài)后,報(bào)警項(xiàng)目將自動(dòng)消除。
       最常見的報(bào)警有下列因素:無(wú)載氣輸入或壓力偏低、無(wú)儀表風(fēng)輸入或壓力偏低、儀表的門未關(guān)好、儀表的蓋板(正面和右側(cè)上部)未蓋好或未完全蓋好(儀表右下部的蓋板不受此項(xiàng)約束)。
       2. 加熱器的啟動(dòng):參照色譜說(shuō)明書“基本操作和啟動(dòng) 1.3章節(jié)”。
       三、 標(biāo)定
       色譜分析儀在出廠前,已經(jīng)進(jìn)行過(guò)標(biāo)定。因此,通常情況下在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試時(shí),不需要進(jìn)行標(biāo)定,只需在使用前,將現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定氣作為樣品進(jìn)行測(cè)定,若測(cè)定結(jié)果符合標(biāo)定氣各組分的實(shí)際含量,色譜標(biāo)定即可視為完成。
       由于色譜分析儀在由生產(chǎn)廠家到使用現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)輸過(guò)程中受震動(dòng)影響,可能會(huì)導(dǎo)致色譜柱內(nèi)填料的松緊程度發(fā)生變化,在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試時(shí),會(huì)出現(xiàn)各組分的出峰位置偏移。此時(shí),應(yīng)對(duì)其進(jìn)行重新標(biāo)定。
       由于色譜的穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng),標(biāo)定應(yīng)在開機(jī)后4小時(shí)以上進(jìn)行。若檢測(cè)器的設(shè)置溫度較高時(shí),穩(wěn)定時(shí)間還需加長(zhǎng)。
       標(biāo)定方式一般不采用說(shuō)明書上使用的方法,而是將標(biāo)定氣作為樣品進(jìn)行測(cè)定。其過(guò)程為:
       ① 修改各組分的出峰時(shí)間
       對(duì)于測(cè)量組分少,且各峰位置相隔較寬時(shí),確定其出峰時(shí)間后修改即可。
       對(duì)于測(cè)量組分多,且各峰位置相隔較近時(shí),測(cè)定結(jié)果經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一部分組分有數(shù)據(jù),一部分組分無(wú)數(shù)據(jù),并且有分析數(shù)據(jù)的組分其結(jié)果通常會(huì)高于實(shí)際含量,其原因是該組數(shù)據(jù)是兩個(gè)組分的合計(jì)結(jié)果。在處理這種現(xiàn)象時(shí),首先把譜圖的橫軸盡量縮短,縱軸盡量放大;在確定兩個(gè)相隔接近的峰時(shí),先出峰的關(guān)門時(shí)間選在峰谷的谷底再縮短1-2秒,后出峰的開門時(shí)間選在峰谷的谷底或再延時(shí)1秒,即可將兩組分分開。
       當(dāng)樣品中某組分的含量高于標(biāo)定氣含量時(shí),應(yīng)適當(dāng)把該組分的積分時(shí)間防寬。
       ② 修改各組分的面積
       將各組分的測(cè)定結(jié)果和標(biāo)定氣的實(shí)際含量相比較,如果不符合要求,應(yīng)采用以下公式計(jì)算后進(jìn)行修改:
        修改后面積=原面積×測(cè)量含量/實(shí)際含量
       四、 樣品測(cè)量
       樣品在進(jìn)入色譜前,一般均需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)壓。氣體樣品的壓力在0.1-0.2MPa,流量約0.5-1.0L/min,并且樣品的壓力應(yīng)與用標(biāo)定氣標(biāo)定時(shí)的壓力和流量相同;液體樣品的壓力在0.1-0.3MPa,受壓力和流量的影響較小。
       五、日常維護(hù)
       樣品因其含有的雜質(zhì),即使在樣品預(yù)處理有除雜質(zhì)裝置,較長(zhǎng)時(shí)間后,依然會(huì)導(dǎo)致管路堵塞。建議定期進(jìn)行處理。
       對(duì)色譜本身來(lái)說(shuō),其進(jìn)樣口的管徑很細(xì)(1/8”),是容易引起堵塞的位置。其處理方式為:關(guān)閉樣品閥,用扳手松開進(jìn)樣口和出樣口的螺帽并移開,用壓縮空氣或氮?dú)饨尤氲匠鰳涌冢创祹追昼娂纯桑▔毫?.1-0.2MPa,若無(wú)效可適當(dāng)加至0.5MPa)。

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