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高效氣相色譜儀不分流進(jìn)樣的操作參數(shù)介紹

發(fā)布日期:2022-05-29 點(diǎn)擊率:63

  高效氣相色譜儀的不分流進(jìn)樣并不是不分流,而是分流與不分流相結(jié)合。不分流進(jìn)樣的操作參數(shù)有進(jìn)樣口溫度、載氣流速、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、溶劑和柱溫等。

  一、進(jìn)樣口溫度:

  進(jìn)樣口溫度可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低些,因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在氣化室的滯留時(shí)間長,氣化速度稍慢些不會(huì)影響分離結(jié)果。進(jìn)樣口溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時(shí)完全氣化,否則過低的進(jìn)樣口溫度會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失,影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然,過高的進(jìn)樣口溫度會(huì)造成樣品分解。因此要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。當(dāng)改變進(jìn)樣口溫度后,必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。

  二、載氣流速:

  從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)高些,其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30~60mL/min。只要開啟分流閥的時(shí)間設(shè)置正確,分流出口的流量在此范圍內(nèi)變化對(duì)分析結(jié)果的影響很小。

  三、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度:

  進(jìn)樣量一般不超過2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管。

  進(jìn)樣速度應(yīng)快些,用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。若采用手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果。

  四、溶劑:

  不分流進(jìn)樣對(duì)溶劑的要求比較嚴(yán)格。

  1、進(jìn)樣口溫度、初始柱溫、瞬間不分流時(shí)間和進(jìn)樣體積都與溶劑沸點(diǎn)有關(guān)。一般來說,使用高沸點(diǎn)溶劑比低沸點(diǎn)溶劑有利,因?yàn)槿軇┓悬c(diǎn)高時(shí)容易實(shí)現(xiàn)溶劑聚焦,且可使用較高的初始柱溫,還可降低進(jìn)樣器針尖歧視和氣化室壓力的突變。

  2、溶劑極性一定要與樣品極性相匹配,保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的組分峰會(huì)被溶劑的大峰掩蓋。同時(shí)溶劑要與固定相匹配,才能實(shí)現(xiàn)有效的溶劑聚焦。

  五、柱溫:

  初始柱溫盡可能低些,低于溶劑沸點(diǎn)10~20℃。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀

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