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氣相色譜儀檢測化學試劑的通用方法

發布日期:2022-05-29 點擊率:40

  科學技術的日益進步,我們身邊的化學合成物質越來越豐富,并不是所有的化學物質都有檢測的國家標準,這就需要我們自己尋找分析的方法,今天就來介紹一下氣相色譜分析檢測的分析方法,以下僅供參考。
  一、了解物質
  1、沸點:對色譜儀的溫度設定很重要;
  2、粘度:對樣品的前處理很重要;
  3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;
  4、雜質:對樣品的前處理很重要;
  5、含量:對分析方法選擇很重要;
  6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質的檢測提供方法。
  二、儀器參數設定
  1、溫度設定
  1.1當被測物質的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質
  汽化室溫度略高于沸點;
  柱室溫度略低于沸點;
  檢測器溫度略高于汽化室溫度。
  根據雜質峰出峰效果可以適當改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
  1.2當被測物質的沸點高于250℃或粘度大的成品物質時
  先將被測物質用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當的增加。
  汽化室溫度可以低于沸點;
  柱室溫度選著程序升溫;
  檢測器溫度略高于汽化室溫度;
  如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣。
  2、載氣流速
  根據出峰效果適當調整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改。
  3、分流、吹掃
  根據出峰效果適當調整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應值高的原則調整。
  4、分析方法的選著
  歸一法:一般檢測中間產品或成品
  外標法:一般用于常量檢測
  內標法:一般用于微量分析
  校正歸一:一般用于響應值差距比較大的混合物
  指數法:硫含量檢測專用
  追加法:一般用于物質的定性

標簽: 氣相色譜儀

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