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發(fā)布日期:2022-05-29 點(diǎn)擊率:29
高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣的操作參數(shù)有進(jìn)樣口溫度、分流比、載氣流速、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和柱溫等。
一、進(jìn)樣口溫度:
進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近或等于樣品中重組分的沸點(diǎn),以保證樣品快速氣化,減小初始譜帶寬度,但溢度太高可能會(huì)使樣品組分分解。對(duì)于未知的新樣品,可將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為300℃進(jìn)行試驗(yàn)。
二、分流比:
分流比小時(shí),分流歧視效應(yīng)可能小些,但初始譜帶寬度(主要是溶劑譜帶)會(huì)大些,必要時(shí)可采用聚焦技術(shù)。分流比大時(shí),初始譜帶寬度小,但分流歧視效應(yīng)可能會(huì)增大。實(shí)際工作中,應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個(gè)合適的折衷點(diǎn)。
常用分流比范圍為1:20~1:200。樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí),分流比可相應(yīng)增大。反之則減小。用大口徑毛細(xì)管柱時(shí),分流比可小些或采用不分流進(jìn)樣。
三、載氣流速:
常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速可根據(jù)具體情況確定,同時(shí)還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量。隔墊吹掃氣流量一般為1~3mL/min,分流流量要根據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進(jìn)樣量和分析要求來(lái)確定。
常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速:氦氣為30~50cm/s,氮?dú)鉃?0~40cm/s,氫氣為40~60cm/s。
四、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度:
進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL,控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限,液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。進(jìn)樣量還和分流比相關(guān),分流比大時(shí),進(jìn)樣量可大些。
進(jìn)樣速度越快越好,以防止樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。
五、柱溫:
如果程序升溫,初始柱溫應(yīng)高于溶劑沸點(diǎn),進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫。
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