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色譜分析儀

氣相色譜分析儀器檢測使用探討

發(fā)布日期:2022-10-09 點(diǎn)擊率:125

  氣相的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要注意控制。

  氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。 氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)狻⒑狻鍤夂涂諝狻?這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。

  氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。

  1、氣體純度的要求

  根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

  一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。

  2、氣體純度低可能造成的不良影響

  根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

  2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

  2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。

  2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

  2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大;

  2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;

  2.6在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

  2.7影響

  2.7.1各類過濾器加速失效;

  2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;

  2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。

  2.7.4檢測器的壽命

  對于FID,水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。

  3、對氣體純度選擇的一般原則

  3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。

  3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;

  3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

  3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;

  3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。

  3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高。

  4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度

  我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。

  綜上所述,新氣相接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。

標(biāo)簽: 氣相色譜分析儀

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