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發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:66
電導(dǎo)檢測(cè)是離子色譜檢測(cè)方式中常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響,施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的,這給丈量電導(dǎo)值帶來(lái)很大困難。另外,活動(dòng)相中本底電導(dǎo)值很高,從較大的背景值中正確丈量待測(cè)組分的信號(hào),也是電導(dǎo)檢測(cè)中的重要題目。目前采用較多的方法有:雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)、五電極檢測(cè)和模擬信號(hào)交流鎖相放大等技術(shù)。
雙極脈沖電導(dǎo)檢測(cè)
采用可變頻率雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)方式,以美國(guó)Dionex公司為代表。該檢測(cè)方式有效地抑制了電導(dǎo)池等效電容和活動(dòng)相本底電導(dǎo)的影響,測(cè)定靈敏度高,線性范圍寬,穩(wěn)定性好。
它采用8085芯片作為中心處理器(CPU),通過(guò)處理機(jī)輸進(jìn)輸出部件(PIO)對(duì)其他單元進(jìn)行控制,由CPU時(shí)鐘分頻觸發(fā)后產(chǎn)生雙極脈沖,經(jīng)整形后送至電導(dǎo)池;電導(dǎo)池返回的信號(hào)在第二個(gè)脈沖后被采樣,并轉(zhuǎn)換為一個(gè)直流信號(hào),此信號(hào)與溫度測(cè)定信號(hào)交替送進(jìn)電壓頻率變換器,數(shù)字信號(hào)送至CPU。在進(jìn)行補(bǔ)償時(shí),CPU將這個(gè)信號(hào)處理后,通過(guò)D/A(補(bǔ)償)轉(zhuǎn)換器,送回放大電路,對(duì)原信號(hào)進(jìn)行補(bǔ)償,直至比較輸出呈"OK"狀態(tài)。信號(hào)的輸出也是通過(guò)V/F變頻電路送至CPU,CPU對(duì)其處理后通過(guò)D/A(輸出)變頻電路,經(jīng)驅(qū)動(dòng)器輸出至數(shù)據(jù)處理器。
五電極電導(dǎo)檢測(cè)
采用五電極電導(dǎo)丈量技術(shù),能有效地消除雙電層電容和電解效應(yīng)的影響。其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是在流路上設(shè)置4個(gè)電極,在電路設(shè)計(jì)中維持兩丈量電極間電壓恒定不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響。因此,兩丈量電極間的電流變化,可從負(fù)載電阻兩端取出信號(hào)進(jìn)行放大和顯示。第五電極為屏蔽電極,它有助于進(jìn)步丈量的穩(wěn)定性。五電極式電導(dǎo)檢測(cè)器有效地消除了極化和電解效應(yīng)的影響,在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲水平,適合作非化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器。
離子色譜儀主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等4個(gè)部分。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
此外,離子色譜還可以采用紫外、可見(jiàn)光、熒光、安培等高效液相色譜常用的檢測(cè)器,其原理與常規(guī)的高效液相色譜檢測(cè)相似。
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