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　　高效氣相色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的高效氣相色譜儀色譜柱上，然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過色譜柱進行分離。

　　一、進樣口設(shè)計：

　　1、對于Φ0.53mm大口徑毛細管柱，可采用標準注射器。

　　2、對于Φ0.32mm毛細管柱，手動進樣時采用細的石英玻璃注射針，進樣口的導(dǎo)針裝置為手動進樣導(dǎo)針管。

　　手動進樣導(dǎo)針管不用隔墊，采用橡膠制成的鴨嘴密封裝置。鴨嘴密封裝置操作如下：

　　（1）進樣時按下導(dǎo)針管，此時鴨嘴密封裝置松開，將注射針頭插入色譜柱。

　　（2）針頭插入預(yù)定位置后，松開導(dǎo)針管，使鴨嘴處于密封狀態(tài)。

　　（3）迅速將樣品壓入柱內(nèi)，立即抽出注射器。幾秒后可開始進樣口和柱箱的升溫程序。

　　3、冷柱上進樣不用襯管，采用保留間隙管。

　　二、預(yù)柱：

　　對于揮發(fā)性組分，冷柱上進樣和不分流進樣都采用溶劑效應(yīng)對溶質(zhì)實現(xiàn)再富集。通過在色譜柱前面連接一段短的預(yù)柱（連接在分析柱前的無液相涂層的空柱子），避免了色譜柱溢流而造成的樣品譜帶展寬。

　　三、冷柱上進樣優(yōu)點：

　　1、消除了進樣口對樣品的歧視效應(yīng)，包括注射針頭的歧視效應(yīng)。

　　2、避免了樣品的分解。

　　3、避免了氣化室死體積對樣品的稀釋和擴散。

　　4、樣品進入色譜柱時處于低溫，很容易實現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。

　　5、峰形尖銳。

　　6、冷柱上進樣的準確度是所有進樣方式中的。在需要高分析準確度和精密度時，冷柱上進樣是應(yīng)當(dāng)選擇的進樣方式。

　　四、冷柱上進樣缺點：

　　1、與分流－不分流進樣相比，冷柱上進樣的進樣體積小，大的進樣量容易造成柱超載。

　　2、操作復(fù)雜，對初始溫度、溶劑種類和進樣速度等要求較嚴格，且需要特殊注射器。

　　3、容易有大量不揮發(fā)樣品結(jié)在色譜柱進口端，造成色譜柱污染，樣品記憶效應(yīng)較為明顯。

　　4、在溶劑峰前面流出的組分很難實現(xiàn)聚焦，測定較困難。

　　五、冷柱上進樣應(yīng)用：

　　適用于熱不穩(wěn)定化合物分析和痕量分析。

標簽:                                    高效氣相色譜儀